微波消解如何消解土壤樣品

來自 實驗室儀器網

采用微波消解如何消解土壤樣品呢？一般采采的土壤樣品經過篩處理后加入硝酸（HNO3）、鹽酸（HCl）、氫氟酸（HF）并使用微波快速消解系統做消解處理，消解后加入硼酸（HBO3）或少量高氯酸（HClO4）蒸干。

試劑

硝酸 HNO3 （67 %）、鹽酸 HCl（30 %）、氫氟酸 HF（49 %）、硼酸 HBO3（飽和）、高氯酸 HClO4（60 %），純度均為分析純。

儀器

WX-4000微波快速消解系統，聚四氟乙烯消解罐。

實驗方法

精確稱取0.20g 土壤樣品（100目以上）于聚四氟乙烯消解罐中，加入5mL HNO3 、2mL HCl ，混勻并靜置10分鐘使之初步反應結束，再加入2mL HF，混勻，加蓋密封。將消解罐置于WX-4000微波快速消解系統中，功率設定為500W（3個消解罐同時運行）；溫度設定為200℃；壓力設定為25 atm ；時間設定為15分鐘。待冷卻后取出消解罐，打開并在其中加入12 mL 硼酸或少量高氯酸于加熱器上繼續加熱至蒸干。

微波消解消解土壤樣品步驟

1. 樣品稱取量不能多于0.20g。
2. 視檢測項目的要求，土壤樣品可不加氫氟酸（HF）進行消解。但消解結束后需經過濾操作。
3. 按土壤樣品中含硅物質的量的不同，氫氟酸（HF）的加入量可增加至3 mL。當在200℃下消解15分鐘后效果不理想時，可于210℃下繼續消解5～10分鐘。
4. 對于某些土壤樣品在185℃下消解15分鐘也可獲得滿意的效果。
5. 土壤樣品經微波消解后通常都會有少量淺黃色、灰色沉淀，實屬正常現象。
6. 在經硼酸或高氯酸繼續處理后最終溶液可達到完全澄清。（因樣品不同偶爾會留有極少量黑色炭屑）
7. 加入硼酸的量按1mL 氫氟酸加 6mL飽和硼酸溶液。

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