微波消解在鈷基合金樣品前處理中的應用
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微波消解前處理鈷基合金樣品中,具有操作簡單,消解速度快,效果完全,干擾少等優勢,可大大縮短了檢驗周期,取得滿意的結果。
試劑:鹽酸 HCl(30 %)、磷酸H3PO4、氫氟酸 HF(49 %),純度均為分析純。
儀器:WX-8000型微波快速消解系統,KJ-100高壓密閉消解罐。
實驗方法:
1. 精確稱取0.10g 鈷基合金樣品于聚四氟乙烯消解罐中,加入4mL HCl、2mL H3PO4、0.5mL HF,混勻,加蓋密封。
2. 將消解罐置于WX-8000型微波快速消解系統中,并確認溫度罐和壓力罐已分別與溫度傳感器和壓力傳感器連接。
3. 參數設定分別為:
步驟 | 溫度(℃) | 壓力(atm) | 時間(min) | 功率(W) |
1 | 180 | 30 | 8 | 1000 |
2 | 220 | 30 | 12 | 1000 |
4. 待冷卻至低于80℃后取出消解罐,并轉移至容量瓶稀釋定容。
鈷基合金樣品在用微波消解結束,樣品澄清,呈灰色透明狀溶液,無不溶物。
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